Fecha de publicación: 03/01/2018
Combustibles para automoción y derivados de grasas y aceites. Determinación de esterol glucósidos en ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME). Método por GC-MS con purificación previa por SPE
La norma UNE-EN 16934:2018 describe un método para determinar la cantidad de esterol glucósidos en ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) utilizados como combustibles para automoción y derivados de grasas y aceites. Este método se basa en la técnica de cromatografía gas-espécie (GC-MS) después de una purificación previa por sorción en un soporte inerte (SPE).
El método consiste en mezclar 1 g de muestra con 10 mL de solvente etilenglicol-etanol (80:20, v/v) y agitar durante 30 minutos. Luego, se añade 100 mg de absorbente SPE y se deja reposar durante 15 minutos. Se elimina el exceso de solvente y se purifica la muestra mediante un tratamiento con agua destilada y etanol (80:20, v/v). La muestra se diluye en 1 mL de solvente hexano-isopropanol (99:1, v/v) y se inyecta en la cromatografía gas-espécie.
La cromatografía se realiza utilizando un columnado de 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm con un gel de silicio modificado por metilación (DB-5MS). La temperatura del detector MS es de 280°C y la velocidad de flujo de gases es de 1 mL/min. Se utiliza una fuente de energía de ionización electrónica (EI) a 70 eV.
La identificación de los compuestos se realiza mediante el análisis de la masa molecular y el patrón de fragmentación obtenido en la cromatografía MS. La cantidad de esterol glucósidos se determina mediante la integración del área bajo la curva de la respuesta del detector MS para cada componente.
Este método es adecuado para la determinación de esterol glucósidos en FAME con un límite de detección de 0,1 mg/kg y una precisión relativa del 10%. La norma UNE-EN 16934:2018 proporciona una guía práctica para la aplicación de este método y garantiza la calidad y la fiabilidad
gracias, por fin encontre la normativa entera, lo unico que hay que hacerlo con el navegador opera gx como indica pero bueno...
gracias, es dificil de encontrar sin pagar